Laboratory C-14

Como se sabe, es posible estudiar la edad de muestras de interés arqueológico, artístico, histórico, etc, mediante la medida de su contenido en 14C, radioisótopo que se produce en la naturaleza y que es un isótopo del carbono, por lo que tiene su mismo comportamiento químico.
 
Asociado al Acelerador MiCaDaS existe un Servicio de Datación por Radiocarbono (14C). En este servicio se incluye un completo laboratorio de preparación de muestras, siendo el primero de su naturaleza en España. Existen en España laboratorios de datación por 14C, pero que usan el método tradicional radiométrico, es decir, con detectores de radiación. Por razones científicas la técnica tradicional de datación por 14C es altamente destructiva (necesita gramos de carbón para datar), consume mucho tiempo de trabajo (al menos se necesitan varias horas por muestra) y es poco productiva (por las razones anteriores).
 
El uso de un Espectrómetro de Masas con Acelerador (AMS) permite:
 
-Reducir la cantidad de muestra necesaria para producir una fecha hasta fracciones de miligramo (casi no destructiva, muy importante para objetos de interés especial).
-Realizar la medición en fracciones de hora por muestra y, consecuentemente, es capaz de producir una mayor cantidad de fechas por unidad de tiempo que el método tradicional. La razón para todo ello reside en que mientras que con el método tradicional se mide la radiación emitida por 14C, con AMS se mide el número de átomos de 14C presente en la muestra.
 
En los años 2015 y 2016 se ha continuado el plan de trabajo previo, y las últimas actualizaciones en el laboratorio se han implementado completamente. Así, se ha puesto en marcha un sistema de preparación automática de las muestras de carbonato, lo que permite realizarlas de una forma más sencilla y rápida, y utilizando la misma línea de grafitización que las muestras orgánicas, lo que permite una comparación más razonable.
 

De este modo, el servicio de radiocarbono cuenta con una importante infraestructura: el sistema de medida de C-14 Micadas (Mini CArbon DAting System), una línea de grafitización para reducir CO2 a grafito, un Analizador Elemental para generar CO2 a partir de muestras orgánicas y el sistema comentado para generar CO2 a partir de muestras de carbonato. En estos momentos se está desarrollando la posibilidad de preparar incluso muestras de carbonatos disueltos en agua en esta línea.

 
 
 
Para la medida de muestras de radiocarbono mediante AMS en el CNA se necesitan muestras sólidas de grafito. Las muestras en el laboratorio se limpian, y es necesario extraer el carbono intrínseco a ellas para transformarlo en este material. De forma general, este carbono se extrae en forma de CO2 y es reducido a grafito mediante un sistema de grafitización.
 
El sistema automático AGE (Automatic Graphitization Equipment) está directamente conectado a un analizador elemental (EA), y se ha diseñado para preparar muestras de forma eficiente y rápida para su posterior medida por AMS.
 
Tradicionalmente se ha usado el transporte criogénico del CO2 generado en la combustión de la muestra hasta los reactores mediante el uso de nitrógeno líquido. En AGE se utiliza una columna rellena de zeolita para atrapar el CO2 proveniente de la combustión de la muestra en el EA. Después, el CO2 se libera fácilmente por calentamiento de la trampa de zeolita y se transfiere al reactor por expansión gaseosa. Al evitar el uso del nitrógeno líquido el sistema es muy compacto y permite un funcionamiento completamente automatizado de los procesos de combustión y grafitización.
 
El nuevo sistema para la obtención de CO2 a partir de los carbonatos funciona también acoplado al sistema AGE, pero genera el CO2 mediante disolución en ácido en lugar de por combustión. Utiliza un automuestreador que purga los tubos septum en los que se encuentran las muestras, añade el ácido y transporta el CO2 generado hasta los reactores.
 
El sistema completo con válvulas, hornos, sensores de presión y temperatura, está controlado por un ordenador. Un programa en LabView recorre todos los pasos necesarios del proceso de preparación de la muestra: acondicionamiento del catalizador, combustión de la muestra, atrapamiento del CO2 y su posterior liberación de la trampa, y finalmente el proceso de grafitización en sí mismo.